怎样用分光光度发测定水样中的六价铬和总铬?我们的作业,分不多,不好意思哈

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出网上查查方法 都有 而且环境监测书上也有======以下答案可供参考======供参考答案1:试样准备用工具采集样品并将其放入不含不锈钢的容器内。为了降低六价铬的化学活性，分析之前样品及其提取物应在4ºC 保存。由于提取物中的Cr (VI) 的稳定性不能确定，应尽快进行分析。含有Cr (VI) 的溶液或废料应妥善处理。例如，可以利用抗坏血酸维生素C或其它的还原剂将Cr (VI) 还原成Cr (III)。消解前，应把聚合物样品粉碎成可通过500目滤网（即＃35号黄铜或不锈钢美国标准滤网）。测试程序萃取a) 秤取5g样品，称量精确度应达到0.1 mg。将称好的样品放入一个适当的干净消解皿中。如果样品中Cr (VI)的浓度可能过高或过低，秤取样品的质量也可有所变化。b) 对于正交测试，另取5g （或其它定量）的样品，且应有同样的称量精确度，将其放入另一个合适的消解皿中。此时示踪剂应直接加到样品sample aliquot (见12.4.3.f 或12.4.3.l).c)用量筒量取50±1 mL 消解液(12.4.3.g)加入到每个样品中，同时每个样品中还要加入大约400mg的MgCl2 (2.4.3.d) 和0.5 mL 1.0 M的磷酸缓冲液(12.4.3.e) 。如果该分析方法可以校正Cr的氧化还原，也可以向溶液中加入MgCl2 。对于那些易“漂浮”在消解液面上的聚合物，可加入1－2滴润湿剂（如粹通X）以增加样品的润湿性。用表面皿盖住所有的消解器皿。d) 搅拌加热该溶液至90-95ºC, 然后在90-95ºC恒温至少60min，并继续搅拌。e) 将每种溶液逐渐冷却至室温。将溶液移至过滤器，并将消解容器用蒸馏水冲洗3次，并把冲洗水也移至过滤器。用0.45 µm 目的滤网过滤。用蒸馏水冲洗吸滤瓶和滤网，然后将滤液和冲洗水移至一干净的250-mL 的容器中。滤网上的虑饼暂时不动以备评估较低Cr(VI) 系列示踪剂再生时用。在4±2ºC 下保存虑饼。f) 不断搅拌，缓缓将浓硝酸溶液滴加到该250 mL 的容器中，调节溶液的pH值至7.5±0.5。移去搅拌和冲洗装置，将rinsate置于烧杯。将容器中一定量的溶液移至100-mL的定量瓶中并用蒸馏水调至刻度线，混合均匀。这时待测样品的消解好的溶液就可用于分析测试了。显色及测定a) 将95 mL待测液移至一干净的100-mL 的容器里，加入2.0 mL二苯卡巴肼溶液并搅拌，然后缓慢滴加H2SO4溶液并调节溶液pH值至2±0.5。将一定量的该溶液移至100-mL的定量瓶中并用蒸馏水调至刻度线。静置5到10分钟以使其充分显色。b) 将适量的静置后的溶液置于一个1-cm的吸收池中，用比色装置测试其在540nm处的吸光率。c) 用上述同样的显色程序制备空白样，减去空白吸光度即得校正后的该样品的吸光度。d) 从校正后的吸光度，根据校准曲线可以得到溶液中有多少mg/L的铬。12.6.3 绘制标准曲线a) 为了弥补分析过程中消解或其它操作造成的Cr的流失，用与上述制样同样的程序处理标准Cr试剂。b) 因此，用移液管移取一定量的Cr标准液（见12.4.3.h）置于10-mL的容量瓶中，配制0.1 到5 mg/L Cr (VI)的系列标准液。如果样品中Cr (VI)的浓度超出了原来的校准曲线范围，应利用其它浓度范围的校准曲线。c) 用同样的方法对标准液进行显色。d) 将适量的标准溶液置于一个1-cm的吸收池中，用比色装置测试其在540nm处的吸光率。e) 用上述同样的显色程序制备空白样，减去空白吸光度即得校正后的吸光度。

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