怎样根据分析物质的性质选择毛细管柱？使用色谱柱需要注意哪些
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解决时间 2021-01-29 21:52
- 提问者网友：原来太熟悉了会陌生
- 2021-01-28 23:32
怎样根据分析物质的性质选择毛细管柱？使用色谱柱需要注意哪些
最佳答案
- 五星知识达人网友：第四晚心情
- 2021-01-29 00:09
1)固定相(Stationary Phase Selectivity)
相似相溶原理，选用非极性的固定相分析非极性化合物
如果化合物可以用不同极性的固定相分析，首选最小极性的固定相
非极性的固定相使用寿命大于极性固定相
最通用的固定相是-1和-5.
对于偶极或氢键化合物，选用含腈基或聚乙二醇的固定相。
轻烃或永久气体，选用PLOT柱
应用范围最广的五种的固定相：-1，-5，-1701，-17，-Wax，能满足90%以上的分析应用。
(2)柱内径(mm)
0.2-0.25柱效高、负荷量低、流失小
0.3-0.35负荷量大于毛细口径柱60%，柱效低
0.53-0.6大口径毛细柱，负荷量近似填充柱，总柱效远远超过填充柱
增加直径意味着需要更多的固定相，即使厚度不增加，也有较大的样品容量。同时也意味着降低了分离能力且流失较大。小口径柱为复杂样品提供了所需的分离，但通常因为柱容量低需要分流进样。如果分离度的降低能够接受的话，大口径柱可以避免这一点。当样品容量是主要考虑因素时，如气体，强挥发性样品，吹扫和捕集或顶空进样，大孔径柱甚至PLOT柱可能比较适合。
同时要考虑仪器的限制和要求。一个装配了填充柱的进样口可以用大口径毛细管柱(0.53mm)但不能用小口径柱。专用于毛细管柱的进样口一般可以用于所有内径范围的毛细柱。直接联用的GC/MS和MSD需要小口径，因为真空泵不能处理大口径的大流量。确实查明你的整个系统看看适合哪些柱内径的选择。
(3)柱长(m)
短柱10-15米 分离少于10个组分的样品
中长柱20-30米 分离10-15个组分的样品
长柱50米以上 分离50个组分以上的样品
一般情况，15m柱用于快速筛选，简单混合物或分子量极高的化合物。30m柱是最普遍的柱长。超柱长(50，60或105m)用于非常复杂的样品。
柱长度是改变柱性能的一个重要参数，例如，加倍柱长，恒温分析时间则加倍，峰分辨率增加大约40%。
分析活性较强的组分是一种特殊情况，如果样品与柱材质接触，那么峰会严重拖尾。较厚的膜，相对短的柱子可以由于较少的柱材和较厚的固定液，掩盖并屏蔽活性表面从而减少相互作用的机会。
(4)液膜厚度(um)
薄液膜0.1-0.2um低负荷量、高沸点化合物
标准液膜0.25-0.33um一般标准毛细柱分析
厚液膜0.5-1um负荷量较大，低沸点样品
特厚液膜1-5um取代填充柱，分析沸点200℃以下复杂样品
一般来说，薄膜比厚膜洗脱组分快，峰分离好，温度低，这表明他们适用于高沸点化合物，组分密集化合物或热敏化合物。
标准膜厚对于流出达300℃的大多数样品来说分析很好。对于更高的洗脱温度，可以用0.1um的液膜。当标准或薄膜适用于高沸点化合物时，厚膜对于低沸点化合物有利。对于流出温度在100℃-200℃之间的物质，用1-1.5um的液膜效果更好。
相似相溶原理，选用非极性的固定相分析非极性化合物
如果化合物可以用不同极性的固定相分析，首选最小极性的固定相
非极性的固定相使用寿命大于极性固定相
最通用的固定相是-1和-5.
对于偶极或氢键化合物，选用含腈基或聚乙二醇的固定相。
轻烃或永久气体，选用PLOT柱
应用范围最广的五种的固定相：-1，-5，-1701，-17，-Wax，能满足90%以上的分析应用。
(2)柱内径(mm)
0.2-0.25柱效高、负荷量低、流失小
0.3-0.35负荷量大于毛细口径柱60%，柱效低
0.53-0.6大口径毛细柱，负荷量近似填充柱，总柱效远远超过填充柱
增加直径意味着需要更多的固定相，即使厚度不增加，也有较大的样品容量。同时也意味着降低了分离能力且流失较大。小口径柱为复杂样品提供了所需的分离，但通常因为柱容量低需要分流进样。如果分离度的降低能够接受的话，大口径柱可以避免这一点。当样品容量是主要考虑因素时，如气体，强挥发性样品，吹扫和捕集或顶空进样，大孔径柱甚至PLOT柱可能比较适合。
同时要考虑仪器的限制和要求。一个装配了填充柱的进样口可以用大口径毛细管柱(0.53mm)但不能用小口径柱。专用于毛细管柱的进样口一般可以用于所有内径范围的毛细柱。直接联用的GC/MS和MSD需要小口径，因为真空泵不能处理大口径的大流量。确实查明你的整个系统看看适合哪些柱内径的选择。
(3)柱长(m)
短柱10-15米 分离少于10个组分的样品
中长柱20-30米 分离10-15个组分的样品
长柱50米以上 分离50个组分以上的样品
一般情况，15m柱用于快速筛选，简单混合物或分子量极高的化合物。30m柱是最普遍的柱长。超柱长(50，60或105m)用于非常复杂的样品。
柱长度是改变柱性能的一个重要参数，例如，加倍柱长，恒温分析时间则加倍，峰分辨率增加大约40%。
分析活性较强的组分是一种特殊情况，如果样品与柱材质接触，那么峰会严重拖尾。较厚的膜，相对短的柱子可以由于较少的柱材和较厚的固定液，掩盖并屏蔽活性表面从而减少相互作用的机会。
(4)液膜厚度(um)
薄液膜0.1-0.2um低负荷量、高沸点化合物
标准液膜0.25-0.33um一般标准毛细柱分析
厚液膜0.5-1um负荷量较大，低沸点样品
特厚液膜1-5um取代填充柱，分析沸点200℃以下复杂样品
一般来说，薄膜比厚膜洗脱组分快，峰分离好，温度低，这表明他们适用于高沸点化合物，组分密集化合物或热敏化合物。
标准膜厚对于流出达300℃的大多数样品来说分析很好。对于更高的洗脱温度，可以用0.1um的液膜。当标准或薄膜适用于高沸点化合物时，厚膜对于低沸点化合物有利。对于流出温度在100℃-200℃之间的物质，用1-1.5um的液膜效果更好。
全部回答
- 1楼网友：你哪知我潦倒为你
- 2021-01-29 00:40
毛细管色谱具有以下优点：
（1）分离效率高。比填充柱高10～100倍； 总柱效高：尽管毛细管柱效比填充柱大，但仍处于同一数量级。然而毛细管柱为开管 柱，可以做得更长（n大）。此外，柱管中心是空的，因此涡流扩散项不存在（a=0）， 谱带展宽小 因而总柱效高 谱带展宽小，因而总柱效高。
（2）分析速度快。用毛细管色谱分析比用填充柱色谱速度,相比率（vm/vs）大，分配快， 有利于提高柱效；加上保留因子k小，渗透性好，因而分析速度快； 有利于提高柱效；加上保留因子k小，渗透性好，因而分析速度快；
（3）柱容量小。进样量小（对单个组分而言，约0.5 ug 即达极限），需采用分流技术并 使用更高灵敏度的检测器；这是毛细管柱最大的不足，尤其对痕量分析来说极为不利， 而且宽沸程的样品在分流后会失真。
（4）色谱峰窄、峰形对称。较多采用程序升温方式。
（5）灵敏度高。一般采用氢焰检测器。
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