如何用徳拜法求出粉晶的X射线衍射数据d和I/I

如何用徳拜法求出粉晶的X射线衍射数据d和I/I

多晶粉末德拜-谢乐照相法
    许多金属无机或有机化合物，高聚物、生物高分子等都很难生成单晶，但易形成粉末状的微晶体。粉末（粉晶或多晶粉末）照相法使用单色X射线，以固定方向入射到多晶粉末或圆柱状多晶样品上，靠粉晶中各晶粒取向不同的衍射面来满足布拉格方程，形成衍射。各晶粒中总有一些面网晶面与入射线的交角θ满足布拉格条件，其衍射线成一个以入射方向为中心轴的以顶角为4θ的园锥面。所有θ值相同的晶面的衍射线必在此圆锥面内；反之，此圆锥面是θ等于某定值的晶面衍射线之集成。粉晶中的许多不同指标的晶面族，相应地形成以入射线为中心轴的许多的顶角分别为4θ、4θ'、4θ''……一系列同轴圆锥面。这就是粉末衍射图。衍射的记录分为照相法和衍射仪法。照相法中的衍射强度是光强度；衍射仪法中的衍射强度是接收闪烁计数器强度I和I1，I是每个峰的强度，I1是最强峰的强度，用I/I1表示每个峰的相对强度。
图  粉末照相法实验装置示意图【见附图1】
    粉末照相法多用德拜—谢乐（Debye —Scherre）法。其相机金属圆筒直径设计为57.3 mm或114.6 mm，胶片贴内壁安装。安装方法有正装（X射线出口孔在胶片正中间，胶片两端接缝在入口处）；背装（入口处在胶片正中）；偏装（胶片中呈现两个X射线穿过曝光点，接缝在射线90度位置）。根据不同需要采用不同方式安装。聚合物衍射线多集中于低角区，故宜正装以获得准确的“前反射（0度<2θ<90度）”圆锥。偏装有助于获得X射线入出口之间的连续的衍射图案，有助于测求相机的有效半径。
    粉晶圆锥衍射面被德拜—谢乐圆筒形感光胶片所截，每个劳厄锥的截线都是一对关于X射线入射点为对称的弧线。在胶片的平展图中，可直接量得每对弧线间的距离2L，若相机半径为R，
则θ=2L/(4R)(弧度）=[2L/(4R)](180/π)(度）=57.3L/(2R)(度）；
设计相机直径D=2R=57.3 mm或114.6 mm时，则简化为
θ（度）=L(mm) 【对应于直径57.3 mm】,      或θ（度）=2L(mm)【对应于直径114.6 mm】
即把测量得到的mm数直接转化为度数。然后d=λ/(2sinθ)。
图2是NaCl粉末晶体的侧装衍射图照片和侧装及正装解析示意图。指标化归属已写在谱线上。【见附图2】
相对峰强I/I1，一般由谱仪给出。或者由图谱给出的峰强数据经过计算得出。

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