您好,向您请教DSC的知识,我没有学过,一时也自己研究不明白,现在又急着用,所以麻烦您讲解一下,谢谢
答案:1 悬赏:10 手机版
解决时间 2021-11-22 08:20
- 提问者网友:遮云壑
- 2021-11-21 09:27
您好,向您请教DSC的知识,我没有学过,一时也自己研究不明白,现在又急着用,所以麻烦您讲解一下,谢谢
最佳答案
- 五星知识达人网友:从此江山别
- 2021-11-21 09:41
我感觉到你的谱图峰有些钝、峰顶不够尖锐,是不是晶相物质不够纯净、晶胞尺寸不够统一?但也可能是你的横坐标标度比常规DSC谱的标度显小、从而把谱图拉宽的缘故,也难说。
1、相变点怎么用软件精确地标出在图上?
相变点是:由热效应前的基线做其延长线、与由热效应峰前半沿在其速率变化最大处作曲线的切线相交,此交点称为该热效应外推起始点(T(ex)),国际热分析协会推荐使用外推热效应起始点温度作为热效应温度。如果是相变,那就是相变点。
你可以自己作图,试试看。热效应前的基线未必都是水平的。你的基线可以再做得温度范围大一些,以便审视基线的走向和高低。
2、相变焓值怎么求?
第一,先判断哪个是相变峰。我估计左侧第一峰是相变峰,第二峰是熔融峰。
第二,相变峰与基线所围封闭图形的面积就是其焓变值,单位是横坐标单位与纵坐标单位相乘单位。求面积有许多软件可用,或使用求积器、求积仪求封闭图形的面积。数值大小当然与横坐标、纵坐标的标度有关。
焓变值的测定,更好的方法可以是:同一台仪器、相同的测试条件、先后测定样品的和已知焓变值的某标准物质的DSC谱,用标准物质的已知焓变数值与其峰面积的关系转换成测试样品的峰面积与焓变值的关系;选择标准物质时应尽量选择热效应温度与样品热效应温度较接近的物质以减少因温度偏差而造成的误差。下面是部分常用标准物质熔融转变的温度和熔融峰焓变值。
我使用画板草画了外推点和相变峰面积,供你参考。
基线的高低、是否倾斜、倾斜程度如何是可以讨论的。峰形状的选择、走向、模拟是可以讨论的。两个峰或更多峰叠加时的如何分峰是可以讨论的。
祝你成功、继续有收获!
来自:求助得到的回答
1、相变点怎么用软件精确地标出在图上?
相变点是:由热效应前的基线做其延长线、与由热效应峰前半沿在其速率变化最大处作曲线的切线相交,此交点称为该热效应外推起始点(T(ex)),国际热分析协会推荐使用外推热效应起始点温度作为热效应温度。如果是相变,那就是相变点。
你可以自己作图,试试看。热效应前的基线未必都是水平的。你的基线可以再做得温度范围大一些,以便审视基线的走向和高低。
2、相变焓值怎么求?
第一,先判断哪个是相变峰。我估计左侧第一峰是相变峰,第二峰是熔融峰。
第二,相变峰与基线所围封闭图形的面积就是其焓变值,单位是横坐标单位与纵坐标单位相乘单位。求面积有许多软件可用,或使用求积器、求积仪求封闭图形的面积。数值大小当然与横坐标、纵坐标的标度有关。
焓变值的测定,更好的方法可以是:同一台仪器、相同的测试条件、先后测定样品的和已知焓变值的某标准物质的DSC谱,用标准物质的已知焓变数值与其峰面积的关系转换成测试样品的峰面积与焓变值的关系;选择标准物质时应尽量选择热效应温度与样品热效应温度较接近的物质以减少因温度偏差而造成的误差。下面是部分常用标准物质熔融转变的温度和熔融峰焓变值。
我使用画板草画了外推点和相变峰面积,供你参考。
基线的高低、是否倾斜、倾斜程度如何是可以讨论的。峰形状的选择、走向、模拟是可以讨论的。两个峰或更多峰叠加时的如何分峰是可以讨论的。
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