固相萃取柱的洗脱率一般在什么范围
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- 提问者网友：椧運幽默
- 2021-03-08 22:37
固相萃取柱的洗脱率一般在什么范围
最佳答案
- 五星知识达人网友：行路难
- 2021-03-08 23:38
洗脱率与吸附剂、洗脱溶剂、保留体积、 流速等因素都有关，一般可达90%~98%。
相关资料：
1、固相萃取柱（英文, 简称SPE column，或Solid Phase extraction Cartridges，简称SPE cartridges）是从层析柱发展而来的一种用于萃取、分离、浓缩的样品前处理装置。
2、原理：
固相萃取（Solid Phase Extraction，SPE）技术基于液相色谱原理，可近似看作一个简单的色谱过程。原理是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附，达到分离和富集目标化合物的目的。固相萃取可分为在线萃取和离线萃取。前者萃取与色谱分析同步完成，而后者萃取与色谱分析分步完成，两者在原理上是一致的。
3、固相萃取柱的使用
最简单的固相萃取可以通过手工方式完成，即在固相萃取柱上端连接一个注射器，通过对注射器的挤压将萃取柱内的液体排挤出萃取柱。另外，也可以使用正压或负压固相萃取装置对批量样品进行固相萃取操作。随着科技的发展和样品数量的增多，越来越多的分析实验室开始使用自动固相萃取仪，特别是多通道固相萃取仪对批量样品进行处理。
4、萃取步骤
1. 柱预处理（柱活化）
用适当的溶剂淋洗SPE 柱，以使吸附剂保持湿润，可以吸附目标化合物或干扰化合物。不同模式固相萃取小柱活化用的溶剂不同，其目的有2 个：一是除去填料中可能存在的杂质；二是使填料溶剂化，提高固相萃取的重现性。
2. 上样
将液态或溶解后的固态样品倒入预处理后的SPE 柱，然后利用抽真空、加压或离心的方法使样品通过SPE柱，在该步骤中，分析物被保留在吸附剂上。
3. 淋洗和洗脱
样品进入SPE柱、目标化合物被吸附后，视分离模式和样品性质而定，可采用适当的洗脱剂将目标化合物直接淋洗下来；也可先将干扰化合物淋洗掉，再用适当的洗脱剂将目标化合物洗脱，通常采用后一种方法更有利于样品的净化。淋洗和洗脱同上所述，可采用抽真空、加压或离心的方法使淋洗液或洗脱液流过吸附剂。
5、影响因素
1) 吸附剂
目前常用的吸附剂有正、反相吸附剂、离子交换吸附剂和抗体键合吸附剂等，试验时尽量选择与目标化合物极性相似的吸附剂，其用量大小与目标物性质（极性、挥发性）及其在水样中的浓度直接相关。
2) 洗脱溶剂
在SPE中，洗脱溶剂的选择与目标物性质及使用的吸附剂有关，楼蔓藤等给出了常见有机溶剂的极性和洗脱强度，试验过程中可根剧被测物的物理、化学性质选用。洗脱剂体积应以淋洗完全为前提，体积最小的为最佳，可通过多次洗脱法（小体积），根据回收率的变化曲线找到最佳的洗脱液体积，显然，洗脱体积越小富集倍数越高。
3) 保留体积
在加样过程中，保留体积是SPE 技术的关键因素之一，它代表了进行痕量富集时能有效处理的水样体积。根据色谱分析仪的最小检出量和水样中有机物的浓度，可以估算出欲富集的最小水样体积。另外，样液的pH 值也影响样品的吸附效率。
4) 流速
流速的控制对SPE至关重要，流速过大将引起SPE柱的穿漏，流速太小则处理速度太慢。柱预处理过程中流速适中，保证溶液充分湿润吸附剂即可，上样和洗脱过程则要求流速尽量慢些，以使分析物尽量保留在柱内或达到完全洗脱，否则会导致分析物流失，影响回收率的大小。尤其离子交换过程，进行比较缓慢，应采用较低的流速（0.5~2.0 mL/min）。
相关资料：
1、固相萃取柱（英文, 简称SPE column，或Solid Phase extraction Cartridges，简称SPE cartridges）是从层析柱发展而来的一种用于萃取、分离、浓缩的样品前处理装置。
2、原理：
固相萃取（Solid Phase Extraction，SPE）技术基于液相色谱原理，可近似看作一个简单的色谱过程。原理是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附，达到分离和富集目标化合物的目的。固相萃取可分为在线萃取和离线萃取。前者萃取与色谱分析同步完成，而后者萃取与色谱分析分步完成，两者在原理上是一致的。
3、固相萃取柱的使用
最简单的固相萃取可以通过手工方式完成，即在固相萃取柱上端连接一个注射器，通过对注射器的挤压将萃取柱内的液体排挤出萃取柱。另外，也可以使用正压或负压固相萃取装置对批量样品进行固相萃取操作。随着科技的发展和样品数量的增多，越来越多的分析实验室开始使用自动固相萃取仪，特别是多通道固相萃取仪对批量样品进行处理。
4、萃取步骤
1. 柱预处理（柱活化）
用适当的溶剂淋洗SPE 柱，以使吸附剂保持湿润，可以吸附目标化合物或干扰化合物。不同模式固相萃取小柱活化用的溶剂不同，其目的有2 个：一是除去填料中可能存在的杂质；二是使填料溶剂化，提高固相萃取的重现性。
2. 上样
将液态或溶解后的固态样品倒入预处理后的SPE 柱，然后利用抽真空、加压或离心的方法使样品通过SPE柱，在该步骤中，分析物被保留在吸附剂上。
3. 淋洗和洗脱
样品进入SPE柱、目标化合物被吸附后，视分离模式和样品性质而定，可采用适当的洗脱剂将目标化合物直接淋洗下来；也可先将干扰化合物淋洗掉，再用适当的洗脱剂将目标化合物洗脱，通常采用后一种方法更有利于样品的净化。淋洗和洗脱同上所述，可采用抽真空、加压或离心的方法使淋洗液或洗脱液流过吸附剂。
5、影响因素
1) 吸附剂
目前常用的吸附剂有正、反相吸附剂、离子交换吸附剂和抗体键合吸附剂等，试验时尽量选择与目标化合物极性相似的吸附剂，其用量大小与目标物性质（极性、挥发性）及其在水样中的浓度直接相关。
2) 洗脱溶剂
在SPE中，洗脱溶剂的选择与目标物性质及使用的吸附剂有关，楼蔓藤等给出了常见有机溶剂的极性和洗脱强度，试验过程中可根剧被测物的物理、化学性质选用。洗脱剂体积应以淋洗完全为前提，体积最小的为最佳，可通过多次洗脱法（小体积），根据回收率的变化曲线找到最佳的洗脱液体积，显然，洗脱体积越小富集倍数越高。
3) 保留体积
在加样过程中，保留体积是SPE 技术的关键因素之一，它代表了进行痕量富集时能有效处理的水样体积。根据色谱分析仪的最小检出量和水样中有机物的浓度，可以估算出欲富集的最小水样体积。另外，样液的pH 值也影响样品的吸附效率。
4) 流速
流速的控制对SPE至关重要，流速过大将引起SPE柱的穿漏，流速太小则处理速度太慢。柱预处理过程中流速适中，保证溶液充分湿润吸附剂即可，上样和洗脱过程则要求流速尽量慢些，以使分析物尽量保留在柱内或达到完全洗脱，否则会导致分析物流失，影响回收率的大小。尤其离子交换过程，进行比较缓慢，应采用较低的流速（0.5~2.0 mL/min）。
全部回答
- 1楼网友：摆渡翁
- 2021-03-09 00:00
固相萃取柱的洗脱率看具体情况而定。
固相萃取柱（英文, 简称SPE column，或Solid Phase extraction Cartridges，简称SPE cartridges）是从层析柱发展而来的一种用于萃取、分离、浓缩的样品前处理装置。主要应用于各种食品、农畜产品、环境样品以及生物样品中目标化合物的样品前处理。固相萃取技术已经被广泛地使用在许多国标（GB/T）以及行业分析标准中。
原理：
SPE技术基于液-固相色谱理论，采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离、净化，是一种包括液相和固相物理萃取过程；也可以将其近似地看作一种简单的色谱过程。SPE是利用选择性吸附与选择性洗脱的液相色谱法分离原理。较常用的方法是使液体样品溶液通过吸附剂，保留其中被测物质，再选用适当强度溶剂冲去杂质，然后用少量溶剂迅速洗脱被测物质，从而达到快速分离净化与浓缩的目的。也可选择性吸附干扰杂质，而让被测物质流出；或同时吸附杂质和被测物质，再使用合适的溶剂选择性洗脱被测物质。
固相萃取柱（英文, 简称SPE column，或Solid Phase extraction Cartridges，简称SPE cartridges）是从层析柱发展而来的一种用于萃取、分离、浓缩的样品前处理装置。主要应用于各种食品、农畜产品、环境样品以及生物样品中目标化合物的样品前处理。固相萃取技术已经被广泛地使用在许多国标（GB/T）以及行业分析标准中。
原理：
SPE技术基于液-固相色谱理论，采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离、净化，是一种包括液相和固相物理萃取过程；也可以将其近似地看作一种简单的色谱过程。SPE是利用选择性吸附与选择性洗脱的液相色谱法分离原理。较常用的方法是使液体样品溶液通过吸附剂，保留其中被测物质，再选用适当强度溶剂冲去杂质，然后用少量溶剂迅速洗脱被测物质，从而达到快速分离净化与浓缩的目的。也可选择性吸附干扰杂质，而让被测物质流出；或同时吸附杂质和被测物质，再使用合适的溶剂选择性洗脱被测物质。
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