气相色谱的峰面积重复性不好怎么办

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解决时间 2021-04-04 17:11

提问者网友：呐年旧曙光
2021-04-03 18:38

我要测得物质的沸点分别是69、160 169 我舍得程序升温是起始温度55以1/min升温，升到100度，这样设是不是不合理呀，请大家帮帮我

最佳答案

五星知识达人网友：狂恋
2021-04-03 19:55

不合理，你的气化温度是多少？你的待测物最高温度是169，那么你的柱温最终温度要要高于这个温度，你的升温速率太小了吧。你可以采用初温60，保持4分钟，10°C/min，最终温度是200°C，这样看来合理些。

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1楼网友：举杯邀酒敬孤独
2021-04-03 21:54

肯定不合理啊！建议你气化温度180，初温100，保持1min，以20度/min升温到180度，保持2min，当然这个跟你的气流速度和所使用的色谱柱有关系！你试试吧！出峰的问题要慢慢调试才行！

2楼网友：有你哪都是故乡
2021-04-03 21:23

物质的沸点相关比较大，这样的组分一般都采用非极性或弱极性的色谱柱检测，这样的柱子是按物质的沸点来分离的，低沸点的组分先出，高沸点的组分后出。进样器温度和检测器温度的设定一般看最高沸点物质而设，一般比沸点最少高出20度，但不得高于400度或能使物质发生裂解、反应的温度。像你说的这三种物质或许也可以用恒温试一下，柱温放在150-160度恒温做做看，搞不好恒温都可以做的很不错。如果一定要程序升温，你可以根据恒温做出的效果调节。按我做气相的习惯我会选择：80度恒温3分钟，以5度每分钟升温，升到200度保持2分钟。柱温程升到200度是为了以最快的速度赶出沸点为169度的物质，避免它滞留在色谱柱内对下一针造成不好的影响。

3楼网友：十年萤火照君眠
2021-04-03 20:30

我最近色谱分析时也出现面积重现性不好，也请教了好多人，最终我认为是因为进样量的不平行导致的。我的是gc6820，分流进样，进样量保持一样，但是由于分流阀的不稳定造成分流比的变大，所以每次分析的时候老是出现峰面积的不好。换了一个分流阀，保持进样一样，这样问题就解决了。如果你的情况和我的类似你可以参考下去排除故障的。

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