加标回收率实验怎么做

加标回收率实验怎么做

问题一：加标回收率实验标准品溶液在什么时候加入呢? 加标回收率是控制样品前处理好坏的依据，应该在样品处理前加入。相同的样品取两份，其中一份加入定量的待测成分标准物质，两份同时按相同的分析步骤分析。加标回收率=(加标样品的结果-未加标样品)/加标理论值。问题二：怎么做回收率实验？ 回收率是验证仪器稳定性的一个重要指标。进样量与出来的峰面积的关系，仪器越稳定，回收率的范围就越小，例如98%~102%，这样的回收率就算比较不定了。比方说你进样1ul，峰面积为1000（对照），实际上峰面积可能为995，999，1005等等。这个的回收率就是99.5% 99.9 % 100.5%。问题三：什么是加样回收试验？ 加样回收是用来考察你的方法学的,
假如加样回收达不到要求,
说明你的方法学不可靠,
用该种方法来处理样品会产生很大的误差。
先看中国药典(2005年版二部)附录XIX A 药品质量标准分析方法验证指导原则中的一段话：
药品质量标准分析方法验证的目的是证实采用的方法适合於相应检测要求。
在起草药品质量标准时，分析方法需经验证；
在药物生产方法变更、制剂的组分变更、
原分析方法进行修订时，则质量标准分析方法也需进行验证。
方法验证过程和结果均应记载在药品标准起草或修订说明中。需验证的分析项目有：鉴别试验，杂质定量或限度检查，原料药或制剂中有效成分含量测定，以及制剂中其他成分(如降解产物、防腐剂等)的测定。药品溶出度、释放度等功能检查中，其溶出量等测试方法也应作必要验证。验证内容有：准确度、精密度(包括重复性、中间精密度和重现性)、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性。视具体方法拟订验证的内容。附表中列出的分析项目和相应的验证内容可供参考。方法验证内容如下一、准确度正确度系指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般以回收率(%)表示。准确度应在规定的范围内建立。1．含量测定方法的准确度原料药可用已知纯度的对照品或样品进行测定，
或用本法所得结果与已建立准确度的另一方法测定的结果进行比较。
制剂可用含已知量被测物的各组分混合物进行测定。
如不能得到制剂的全部组分，
可向制剂中加入已知量的被测物进行测定，
或与另一个已建立准确度的方法比较结果。
如该法已建立了精密度、线性和专属性，
准确度有时也能推算出来，不必再做。2．杂质定量测定的准确度可向原料药或制剂中加入已知量杂质进行测定。
假如不能得到杂质或降解产物，
可用本法测定结果与另一成熟的方法进行比较，
如药典标准方法或经过验证的方法。如不能测得杂质或降解产物的相对响应因子，则可用原料药的响应因子。
应明确证实单个杂质和杂质总量相当於主成分的重量比(%)，或是面积比(%)。3．数据要求在规定范围内，至少用9次测定结果进行评价，
例如制备3个不同浓度的样品，各测定3次。
应报告已知加入量的回收率(%)，或测定结果平均值与真实值之差及其可信限。所以加样回收率反映的是方法的准确度，
是评价方法好坏的指标这一，是误差理论在药物质量标准中的具体应用。
准确度=(测量值-真实值)/真实值*100%。
实际工作中，其实不存在药物的真实值的
(我们所有的数据都是测量值，都是人们用一定的方法测出来的)。其他领域也一样。
於是人们找一种比较可靠的得到的值规定为真实值。这就是加样回收率的方法。比如，为了评价阿司匹林片剂的含量测定方法，用天平称一定量(如：100mg)的对照品，加入到阿司匹林的片剂辅料中，这一定量的对照品就是真实值。用建立的方法测出来是99mg，这个方法的准确度就是99%，或加样回收率是99%，根据药品的具体情况，当这个回收率达到一定范围时(比如99%-101%)就认为方法是准确的。
参考资料
>问题四：方法学验证一定要做加样回收率实验吗 以自身对照溶液浓度为中间浓度，向两边延伸。分别量取3ml、4ml、5ml、6ml、7ml到10ml量瓶中，分别配制成60%、80%、100%、120%、140%的系列溶液，进样既得系列溶液，记录色谱图即可。 准确度：一般以回收率验证，对于无已知杂质的，可不做。问题五：土壤中金属测定时，怎么样做加标回收率实验 土壤中金属测定时，怎么样做加标回收率实验
例如：按样品中待测元素大致含量的
20%、40%、60%、80%添加标液咯

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