用乙腈作溶剂跑液相两次的峰面积相差太大是什么原因
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解决时间 2021-01-20 18:32
- 提问者网友:放下
- 2021-01-20 08:12
用乙腈作溶剂跑液相两次的峰面积相差太大是什么原因
最佳答案
- 五星知识达人网友:荒野風
- 2021-01-20 09:42
是多了还是少了?
一个是你做一下样品在乙腈中的溶解度实验,起码要保证,样品浓度是3倍的情况下都可以溶解才行。
一个是你看一下样品是不是均匀,有的时候有机物溶解样品是会分层的。那么上层和下层溶液不同也是很正常的了。
一个是你连续做几针实验,看看是否有连续性,比如连续变大,连续变小。
如果是连续变大,你可以考虑是不是溶剂挥发问题。因为溶剂挥发了,所以浓度高了。
如果是连续变小,你可以考虑是不是样品降解问题。这个是溶液稳定性问题,不行的话只能是临用现配,或者4°低温进样。
再有,就是你仔细看看样品是不是适合乙腈作为溶剂?反正我是不推荐的。一个是溶剂到样品的pH值和极性会有变化,而且溶解度也会不同。
比如说,你的样品在有机溶剂中溶解情况比较好,但是流动相里面大部分都是水。有可能它注入仪器后,从纯乙腈到水相还有一个析出的过程。这对仪器不好,对检出也很不利。可能会造成叉峰之类的情况。最好使用流动相 溶解样品。
一个是你做一下样品在乙腈中的溶解度实验,起码要保证,样品浓度是3倍的情况下都可以溶解才行。
一个是你看一下样品是不是均匀,有的时候有机物溶解样品是会分层的。那么上层和下层溶液不同也是很正常的了。
一个是你连续做几针实验,看看是否有连续性,比如连续变大,连续变小。
如果是连续变大,你可以考虑是不是溶剂挥发问题。因为溶剂挥发了,所以浓度高了。
如果是连续变小,你可以考虑是不是样品降解问题。这个是溶液稳定性问题,不行的话只能是临用现配,或者4°低温进样。
再有,就是你仔细看看样品是不是适合乙腈作为溶剂?反正我是不推荐的。一个是溶剂到样品的pH值和极性会有变化,而且溶解度也会不同。
比如说,你的样品在有机溶剂中溶解情况比较好,但是流动相里面大部分都是水。有可能它注入仪器后,从纯乙腈到水相还有一个析出的过程。这对仪器不好,对检出也很不利。可能会造成叉峰之类的情况。最好使用流动相 溶解样品。
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