求无汞测铁法

设计测定铁矿石中铁元素的含量，要求用无汞法测定，氧化还原法，配位滴定法等均可。紧急！！！！！！！！！

K2Cr2O7法

K₂Cr₂O₇直接配制标准溶液。

1．测定：

Cr₂O₇ ^2－+ 6 Fe²⁺+ 14H⁺===2Cr³⁺+6 Fe³⁺ +7H₂O

2．预还原：

2FeCl₄^- + SnCl₄^2- + 2Cl^- =====2FeCl₄^2- + SnCl₆^2-

过量SnCl₂：SnCl₂ + 2HgCl₂===== SnCl₄ + Hg₂Cl₂（汞污染）

使用甲基橙指示SnCl₂还原Fe³⁺：

(CH₃)₂NC₆H₄N=NC₆H₄SO₃Na 2H⁺ (CH₃)₂NC₆H₄N－NC₆H₄SO₃Na 2H⁺

(CH₃)₂NC₆H₄H₂N + H₂NC₆H₄SO₃Na（产物不消耗K₂Cr₂O₇）

三、实验步骤

1. K₂Cr₂O₇标准溶液的配制

准确称取0.65~0.70g左右已在150～180ºC干燥2h的K₂Cr₂O₇于小烧杯中，加水溶解，定量转移至250ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。

2. 铁矿中全铁含量的测定

准确称取铁矿石粉1.5g左右于250 mL烧杯中，用少量水润湿，加入20 mL浓HCl溶液，盖上表面，在通风柜中低温加热分解试样，若有带色不溶残渣,可滴加20～30滴100g/L SnCl₂助溶。试样分解完全时，残渣应接近白色(SiO₂)，用少量水吹洗表面皿及烧杯壁，冷却后转移至250ml容量瓶中，稀释至刻度并摇匀。

移取试样溶液25.00mL于锥形瓶中，加8mL浓HCl溶液,加热近沸,加人6滴甲基橙,趁热边摇动锥形瓶边逐滴加人100g·L^-1 SnCl₂还原Fe³⁺。溶液由橙变红，再慢慢滴加50g·L^-1 SnCl₂至溶液变为淡粉色，再摇几下直至粉色褪去。立即流水冷却,加50mL蒸馏水,20mL硫磷混酸,4d二苯胺磺酸钠,立即用K₂Cr₂O₇标准溶液滴定到稳定的紫红色为终点,平行测定3次,计算矿石中铁的含量(质量分数)。

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