喹钼柠酮试剂怎么配？急，在线等！！

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喹钼柠酮试剂：称取70 g钼酸钠溶于150 mL水中；称取60 g柠檬酸溶于150 mL水和85mL浓硝酸的混合溶液中；在搅拌下将前溶液小心倒入后溶液中；另在100mL水中加入35mL浓硝酸，再加入5 mL喹啉并搅拌均匀；将喹啉—硝酸溶液倒入钼酸钠—柠檬酸—硝酸溶液中，放置12h后用G4玻璃坩锅过滤，再往滤液中加入280mL丙酮，用水稀释至1000mL，混匀贮于聚乙烯瓶中备用。

首先，在配制喹钼柠酮试剂中应正确掌握丙酮和柠檬酸的用量。在配制喹钼柠酮试剂中，加入丙酮的主要作用是改善沉淀的物理性能，使沉淀的颗粒大、疏松、不黏附杯壁，易于过滤洗涤。实践证明，丙酮的用量可适当减少（但不能低于100毫升），不能过多。过多了，会使结果偏低；加入柠檬酸的作用是阻止硅形成硅钼酸喹啉黄色沉淀，以消除硅对磷测定的干扰。这主要是由于有柠檬酸存在时，柠檬酸与钼酸盐能生成络合物，此络合物离解出来的钼酸根离子的浓度，只能使磷生成磷钼酸喹啉沉淀，而硅不生成沉淀，从而消除硅的干扰。但柠檬酸量要适当，过多会使沉淀不完全；过少，沉淀的物理性能欠佳。因此，配制时要严格按照操作规程进行。 其次，喹钼柠酮试剂的用量既要足够，又要适当。实践证明：每10毫升喹钼柠酮试剂约可沉淀8毫克五氧化二磷，因此，沉淀时可根据试样中的磷含量适当加入喹钼柠酮试剂，其用量切不可少，以免沉淀不完全，但也不宜太多。喹钼柠酮用量过多，则在过滤、洗涤时，滤液容易出现白色沉淀。虽不影响结果，但也是浪费。 第三，操作中的注意事项。一是沉淀时的温度不能过高，加热不能过猛，以微沸为好，否则结果有偏高现象。在沉淀、过滤、洗涤等过程中，应防止从外界引入酸（如酸雾）或碱，以免影响测定结果。二是生成磷钼酸喹啉沉淀必须在一定的酸度下进行。实践证明，在硝酸浓度为5％~10％（按体积计）的情况下皆可。酸度过低，沉淀不完全；酸度过高，沉淀的物理性能欠佳。

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